Dicromatometria

Este documento descreve o procedimento para realizar uma dicromatometria para quantificar o ferro em uma amostra de sal solúvel. A dicromatometria envolve a titulação da amostra com uma solução padrão de dicromato de potássio. Antes da titulação, o ferro é reduzido a Fe2+ usando estanho e removido o excesso com mercúrio. A titulação é realizada em meio ácido com ácido fosfórico para complexar o Fe3+ formado e aproximar o ponto de equivalência do indic

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Sérgio Ferreira

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Escola Secundria de D.

Dinis Santo Tirso

Curso Profissional Tcnico de Anlise Laboratorial
Disciplina: Anlises Qumicas
Mdulo 10: Volumetrias de Oxidao-Reduo II

QUALIFICAR CRESCER

VOLUMETRIA REDOX: DICROMATOMETRIA

A dicromatometria uma volumetria de oxidao-reduo em que o oxidante o io dicromato,
2-

Cr2O7 , o qual geralmente utilizado como titulante.

Tal como foi referido no Mdulo anterior, o dicromato existe em meio cido e reduzido segundo a
reaco representada pela equao qumica seguinte:
Cr2O72- (aq) + 14 H3O+ (aq) + 6 e-

2 Cr3+ (aq) + 21 H20 (l)

Daqui se conclui que, tal como nas permanganometrias, o consumo de H 3O+ elevado, pelo que
necessrio realizar a volumetria em meio fortemente cido. Neste aspecto, o io dicromato distingue-se do
-

io permanganato, pois no suficientemente forte para atacar o io Cl assim, para manter o pH do meio
suficientemente baixo pode-se utilizar o cido clordrico, sem precaues especiais, o que facilita a
utilizao de dicromatometrias em meio clordrico (caso do doseamento do Fe 2+).
Quanto deteco do ponto final, as dicromatometrias tm a desvantagem de no serem autoindicadas, o que exige a utilizao de indicadores apropriados. Um dos mais utilizados o
difenilaminossulfonato de brio (ou de sdio), pois este indicador apresenta uma viragem de incolor para
violeta azulado, cor esta que se sobrepe cor verde do io Cr 3 + formado durante a titulao.

Doseamento do ferro num sal solvel

Introduo
O dicromato de potssio pode ser obtido suficientemente puro, o que aliado a no ser higroscpico, a
suportar bem a secagem a 120-140C e ainda sua alta massa molecular o torna uma substncia primria.
Assim, a preparao de solues padro de K 2Cr2O7 pode-se fazer por pesagem rigorosa do slido,
dissoluo deste e diluio a volume exacto.
O doseamento do ferro nos diversos minrios e compostos feito vulgarmente por dicromatometria.
Para isso, necessrio proceder previamente dissoluo das amostras, utilizando cido clordrico
concentrado. Aps esta dissoluo fica-se com uma soluo que contm ies Fe 2+ e Fe3 +.
O trabalho a realizar consta do doseamento de uma soluo deste tipo.
Para se utilizar o dicromato de potssio como titulante, necessrio que todo o ferro esteja sob a
forma de Fe2+, pois a volumetria baseia-se nas propriedades redutoras deste io, o qual oxidado a Fe 3+.
Para garantir que esta condio seja satisfeita, procede-se reduo prvia do Fe 3+, eventualmente
existente, a Fe2+. A fim de que esta reaco seja completa, deve-se utilizar um excesso de redutor, excesso
esse que tem de ser eliminado, para que no interfira na titulao. A escolha do redutor para esta operao

Mdulo 8: Volumetrias de complexao

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assim condicionada pela facilidade de eliminar esse excesso; o mais utilizado neste caso o io Sn 2+ em
meio clordrico.
Realizada a reduo prvia procede-se titulao, a qual, neste caso, ter por base a reaco
representada pela equao qumica seguinte:
6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H3O+

2 Cr3+ + 6 Fe3+ + 21 H2O

O facto de se ter utilizado cido clordrico na reduo prvia garante que o meio tem a reserva cida
necessria.
Esta dicromatometria uma volumetria directa, em que se utiliza como indicador, na deteco do
ponto final, o difenilaminossulfonato de brio. Verifica-se, no entanto, que a viragem de cor deste indicador
se d bastante antes do ponto de equivalncia, o que origina um erro na titulao. Para evitar este erro
adiciona-se ao titulado cido fosfrico (H 3PO4), o qual complexa o io Fe 3+ formado, baixando assim o ponto
de equivalncia e aproximando-o da zona de viragem do indicador.

Modo de proceder
A Preparao da soluo padro de K2Cr2O7
A.1 Pese rigorosamente cerca de 0,1470 g de dicromato de potssio puro, previamente seco. Anote
o valor exacto da massa de dicromato de potssio.

A.2 Deite o dicromato de potssio pesado em A. 1 num balo volumtrico de 1000 ml, previamente
lavado e passado por gua desionizada, e adicione-lhe gua desionizada, sem o encher completamente;
rolhe o balo e agite at homogeneizao completa.
A.3 Complete o volume do balo com gua desionizada.
A.4 Rotule o balo convenientemente
A.5 Calcule a concentrao da soluo de K2Cr2O7.

B Reduo prvia da soluo de ferro a dosear

B.1 Prepare convenientemente um copo de precipitao de 400 ml e adicione-lhe 10 ml da soluo
a dosear, medidos com pipeta volumtrica, convenientemente preparada.
B.2 Adicione soluo contida no copo de precipitao 10 mI de cido clordrico concentrado,
medidos com proveta; aquea a soluo quase ebulio, sem, no entanto, a deixar ferver, para que no
haja perdas de FeCI3 por vaporizao.
B.3 soluo quente, que deve ter cor amarela intensa, adicione soluo de SnCl 2, gota a gota, at
desaparecer a referida cor; adicione, ento, uma gota em excesso.
Se durante estas operaes a soluo arrefecer apreciavelmente volte a aquecer antes de continuar a
adio de SnCl2.
A soluo deve ficar incolor ou verde muito plido, devido aos ies Fe 2+.
2

Mdulo 8: Volumetrias de complexao

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B.4 Deixe arrefecer a soluo. Em seguida adicione-lhe rapidamente 10 mI de soluo de HgCl 2 a

5%, medidos com proveta; aguarde 3 a 4 minutos.
IMPORTANTE Tenha cuidado no manuseamento da soluo de HgCI 2, pois venenosa.
B.5 Se ao fim deste tempo (3 a 4 minutos) aparecer um precipitado branco, as operaes foram
bem feitas e pode continuar os ensaios.
Caso no aparea precipitado ou se aparecer ele fique acinzentado rejeite o ensaio.
B.6 Aps o aparecimento do precipitado branco adicione ao copo de precipitao gua destilada at
cerca de 200 ml (meia altura do copo) e passe imediatamente execuo da titulao:

C Titulao da soluo de ferro

C.1 soluo obtida em B.6 adicione 2 mL de cido sulfrico concentrado e 5 mL de cido
fosfrico concentrado, medidos com pipeta graduada, convenientemente preparada, e 10 gotas de soluo
de difenilaminossulfonato de brio.
C.2 Prepare convenientemente uma bureta de 25 ml com a soluo padro de K 2Cr2O7, preparada
em A.
C.3 Da bureta adicione soluo contida no copo de precipitao soluo de K 2Cr2O7, gota a gota,
agitando continuamente com uma vareta de vidro, at viragem da cor da soluo para violeta azulado,
persistente agitao.
Anote o volume de soluo gasto.
C.4 Repita o ensaio at obter, pelo menos, 3 valores concordantes para o volume de titulante.
Considere valores concordantes aqueles que no difiram entre si mais que 0,10 mL.
C.5 Esvazie a bureta, lave-a com gua da torneira e deixe-a tapada e com a torneira aberta.
C.6 Elabore o respectivo relatrio, calculando a concentrao em Fe 2+, da soluo do sal solvel.