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Determinacao de Ferro

Este documento descreve um experimento para determinar ferro em amostras de alimentos usando espectrofotometria. O procedimento envolveu preparar amostras, construir uma curva padrão, medir a absorção das amostras, e comparar os resultados com a curva padrão para quantificar o ferro. Amostras de sucrilhos e biotônico foram analisadas, dando resultados diferentes devido às diferentes quantidades usadas para homogeneização.

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Letícia Lima

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ÍNDICE

1 NOME DO EXPERIMENTO ................................................................................... 02

2 OBJETIVO ................................................................................................................ 02
3 INTRODUÇÃO......................................................................................................... 02
4 MATERIAIS UTILIZADOS ................................................................................... 03
5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .................................................................... 04
6 RESULTADOS E DISCUSSÃO ............................................................................. 04
7 CONCLUSÃO .......................................................................................................... 05
8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ...................................................................... 05
2

1 NOME DO EXPERIMENTO

Determinação de ferro por espectrofotometria uv-vis.

2 OBJETIVO

Familiarização com a técnica mais comum para determinação de ferro em

alimentos.

3 INTRODUÇÃO

A espectrofotometria baseia-se, portanto, na absorção da radiação nos comprimentos

de onda que corresponde a uma gama de comprimentos de onda que vai desde o ultravioleta
ao infravermelho no espectro da radiação eletromagnética. O espectro visível está contido
essencialmente na zona entre 400 e 800 nm. Um espectrofotômetro é um aparelho que faz
passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz
que foi absorvida por essa solução. Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com
diferentes comprimentos de onda. Pode-se assim fazer passar através da amostra um feixe de
luz monocromática (de um único comprimento de onda, ou quase). O espectrofotômetro
permite-nos saber que quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda.

A absorção da luz depende de dois princípios, o primeiro é que a absorção será tanto
maior quanto mais concentrada for à solução por ela atravessada, e o segundo princípio
baseia-se no fato de que a absorção da luz é tanto maior quanto maior for à distância
percorrida pelo feixe luminoso através das amostras. Estes princípios são unidos por meio da
lei de Beer-Lambert: A = εBC, onde A é absorbância, ε é a absortividade molar em unidades
de L mol-1 cm-1, B é o comprimento do caminho da amostra e C é a concentração do elemento
que absorve, na solução, expressado em mol L-1.

Para a análise de ferro, podem-se utilizar vários métodos, dentre eles o da fenantrolina
e o do tiocianato. Quando houver problemas de estabilidade da solução, deve-se utilizar, por
exemplo, ácidos fortes, como HCl, para suprimir a hidrólise do Fé (III) a Fe (II). Alguns
metais como prata, cobre, níquel, cobalto, molibdênio, titânio, urânio, mercúrio, zinco,
cádmio e bismuto devem ser eliminados, pois podem interferir.

O método baseia-se na complexação do ferro (II) com a fenantrolina, sendo o ferro

(III) reduzido com cloreto de hidroxilamina e posterior determinação por espectrofotometria
na região do visível. Para a determinação de contaminantes e minerais em alimentos, é
necessário tornar os analitos disponíveis em solução por meio da mineralização prévia da
amostra e posterior dissolução dos resíduos com ácidos minerais.
3

4 MATERIAIS UTILIZADOS

 Balança analítica
 Espectrofotometro
 Mufla
 Estufa
 Pipetas
 Dessecador
 Balão Volumétrico
 Béquer

Figura 4.1 – Balança analítica Figura 4.2 –Espectrofotometro

Figura 4.3 – Mufla Figura 4.4 – Estufa

Figura 4.5 – Pipetas Figura 4.6 – Dessecador

Figura 4.7 – Balão Volumétrico Figura 4.7 - Béquer

5 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4

- Preparação da amostra: Dissolveu-se as cinzas obtidas a partir de 3 g de amostra,

com ácido clorídrico (1+1) ( 2 ml) . Adicionou-se 2 gotas de ácido nítrico e 20 ml de água.
Filtre. Recebeu-se o filtrado em um balão volumétrico de 50 ml. Lavou-se a cápsula e o filtro
com água. Adicionou-se ao balão 5 ml do reagente de hidroxilamina. Adicionou-se 5 ml de
solução tampão de acetato e 5 ml de fenantrolina. Completou-se o volume com água. Agitou-
se e deixou-se em repouso por 15 minutos para o desenvolvimento da cor.

- Determinação – Mediu-se a coloração vermelha desenvolvida em

espectrofotômetro a 508 nm, e determinou-se o ferro correspondente, usando-se a curva
padrão previamente estabelecida, conforme descrito abaixo. Preparou-se um branco da mesma
forma com todos os reagentes usados na amostra. Leu-se a absorbância do branco e da
amostra.

- Curva-padrão – Em uma série de balões de 100 mL, pipetou-se alíquotas de 1, 2, 3,

4, e 5 mL da solução-padrão intermediária de Fe de 100 mg/L, correspondentes às
concentrações de 1, 2, 3, 4 e 5 mg de ferro/L. Adicionou-se 10 mL de solução de cloridrato de
hidroxilamina a 10% m/v .. Adicionou-se 10 mL de solução-tampão de acetato/ácido acético e
10 mL de fenantrolina, a 0,1%. Completou-se o volume com água destilada e deionizada.
Homogeneíze a solução. Preparou-se um branco da amostra. Zere o equipamento com o
branco e faça a leitura de absorbância das soluções-padrão em espectrofotômetro a 508 nm.
Construiu-se a curva-padrão em papel milimetrado no gráfico em anexo.

6 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Amostra de Sucrilhos – 0,070 absorbância

Amostra de Biotônico – 0,309 absorbância

CURVA PADRÃO:

Branco – 0,000

1 – 0,178 absorbância

2 - 0,352 absorbância

4 – 0,721 absorbância

6 - 1,067 absorbância
5

8 - 1,119 absorbância

Após os dados obtidos construiu-se o gráfico da curva padrão em papel milimetrado.

7 CONCLUSÃO

Os métodos espectroscópicos baseiam-se na absorção e/ou emissão de radiação

eletromagnética por muitas moléculas, quando os seus elétrons se movimentam entre níveis
energéticos. A espectrofotometria baseia-se na absorção da radiação nos comprimentos de
onda entre o ultravioleta e o infravermelho. Podendo concluir-se que a absôrbancia de Fe
obtida no experimento nas amostras de sucrilhos e de biotônico deram resultados diferentes
um do outro pela homogeneização em balões de 50ml e 100ml respectivamente tendo assim
valores discrepantes um do outro, porém se encaixam dentro da curva padrão.

8 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS