Exercicio Cromatografia

Este documento apresenta um exercício sobre cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) para análise quantitativa de paracetamol e cafeína. A separação foi realizada usando uma coluna com fase estacionária reversa, fase móvel água-metanol-ácido acético e detecção UV. As questões abordam identificação de picos, construção de curva analítica, princípios e aplicações da HPLC.

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EXERCÍCIOS REFERENTE A CROMATOGRAFIA

Para uma análise quantitativa de paracetamol e cafeína através da cromatografia líquida foi utilizada uma coluna com
fase reversa. A fase móvel usada foi solução de água:metanol:ácido acético (68:28:3 v/v/v); vazão 0,7 mL/min; e
detecção UV a 275 nm; volume de injeção 5uL.

Cafeína

Paracetamol

Questões

1) De acordo Com o
cromatograma acima indique o pico referente ao paracetamol e a cafeína. Justifique sua resposta.
2) Em uma análise de cafeína por HPLC foram preparadas soluções analíticas para a construção da curva
analítica, conforme dados na tabela abaixo. Na mesma etapa de análise foi determinada a abs de uma amostra a
qual foi de 0,98 e o branco abs de 0,004.
Concentração (mg Abs
L-1) a) Construa a curva analítica e determine a equação da reta e o coeficiente de
0,04 0,01 determinação e de correlação.
0,06 0,08
b) Calcule a concentração em miligramas/L de cafeína presentes na amostra.
0,09 0,21
0,15 0,48
0,3 1,16
0,45 1,8
0,6 2,45

3) Explique o princípio da Cromatografia Líquida.

4) O que é fase estacionária reversa e normal? Quais compostos podem ser separados em cada fase?
5) Quais as características gerais de uma fase móvel? E qual a fase móvel indicada para cada fase estacionária?
6) Quais os principais detectores utilizados em HPLC? De exemplo de uma substância a ser determinada para
cada um dos detectores citados.
7) O que é uma coluna guarda? Como deve ser em relação a coluna analítica? Sempre deve ser utilizada?
8) O que é um sistema de eluição isocrático e gradiente? Em uma análise qual o melhor para a separação dos
analitos?
9) Quais os mecanismos de separação em Cromatografia líquida? Explique cada um e exemplifique.
10) Como é realizada a análise qualitativa e quantitativa por HPLC.
11) Que tipo de compostos é possível separar, qualificar e quantificar por HPLC?

12) Correlacione as colunas:

1 - Injetor ( ) Compõe a fase móvel na CG
2 - Gás de arraste ( ) promove a separação cromatográfica
3 - Manômetro ( ) vaporiza a amostra
4 - Coluna ( ) Promove o aquecimento do detetor
5 - Forno ( ) Envia sinal elétrico para o amplificador
6 - Detetor ( ) Controla a vazão do gás
13) As misturas de amirinas (α e β-amirina) e de dióis (breína e maniladiol) aparecem no cromatograma obtido em
CCD, revelado com solução sulfato cérico, inicialmente como manchas de cor alaranjada, que após um período
de 15 min se tornam rosa (Rf=0,46) e verde (Rf=0,29), respectivamente. O cromatograma em camada delgada
de gel de sílica foi desenvolvido utilizando o eluente hexano-acetato de etila (8:2).

Justifique a ordem de eluição, conhecendo as

estruturas.

14) Uma coluna cromatográfica utilizando sílica como fase estacionária, foi utilizada para separar os pigmentos do
pó de pápica. Inicialmente foi percolado pela coluna uma fase móvel de éter de petróleo que promoveu a
remoção do betacaroteno (1), na sequência passando-se então a éter de petróleo-acetona (1:1) e acetona para a
remoção da Capsantina (2). Discuta a ordem de eluição e o uso de diferentes fases móvel.

15) Em uma aula prática para determinação de álcool isoamílico em aguardente de cana, os dados mostrados na
tabela abaixo foram obtidos a partir da injeção dos padrões de álcool isoamílico em etanol puro. Uma amostra
de aguardente forneceu a área de 234.946. Se o volume injetado dos padrões foi de 2,0 µL e o da amostra de
1,0 µL, determine o teor de álcool isoamílico na amostra (% m/m). mL com etanol puro (sol. H). Injetou-se 1,0
µL dos padrões C, D, E , F e G e da solução H, obtendo-se as seguintes áreas pelo integrador eletrônico:
16) Um analista realizou análise de ésteres metílicos lineares com 10, 11 e 12 átomos de carbono a 120 0C
utilizando uma coluna DEGS, obtendo o cromatograma (A). Utilizando as mesmas condições de análise, o
analista injetou alcanos lineares de 10, 11 e 12 átomos de carbono, obtendo o cromatograma (B). a. A fase
estacionária é polar ou apolar? b. Qual a provável ordem de saída dos compostos nos dois cromatogramas? c.
Se fossem misturados alcanos e ésteres, como ficaria o cromatograma, nas mesmas condições
cromatográficas? O que deve ser feito para otimizar o cromatograma na mistura?

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3) Explique o princípio da Cromatografia Líquida.

12) Correlacione as colunas:

Justifique a ordem de eluição, conhecendo as

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