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Estratégia Empresarial (Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul)

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Baixado por Felipe Borges (felipe.b3x@gmail.com)
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ABNT/CB-018
PROJETO ABNT NBR 17086-1
NOV 2022

Cimento Portland — Análise química

Parte 1: Disposições gerais

APRESENTAÇÃO
Projeto em Consulta Nacional

1) Este Projeto foi elaborado pela Comissão de Estudo de Ensaios Químicos e Físico-Químicos
(CE-018:100.003) do Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNT/CB-018),
com número de Texto-Base 018:100.003-002/1, nas reuniões de:

23.08.2018 09.10.2018 10.10.2018

04.12.2018 05.12.2018 21.02.2019

24.05.2022 21.06.2022 26.07.2022

a) é previsto para cancelar e substituir a ABNT NBR NM 10:2012, quando aprovado, sendo
que, nesse ínterim, a referida norma continua em vigor;

b) não tem valor normativo.

2) Aqueles que tiverem conhecimento de qualquer direito de patente devem apresentar esta
informação em seus comentários, com documentação comprobatória.

3) Analista ABNT – Rafael Ramos.

© ABNT 2022
Todos os direitos reservados. Salvo disposição em contrário, nenhuma parte desta publicação pode ser modificada
ou utilizada de outra forma que altere seu conteúdo. Esta publicação não é um documento normativo e tem
apenas a incumbência de permitir uma consulta prévia ao assunto tratado. Não é autorizado postar na internet
ou intranet sem prévia permissão por escrito. A permissão pode ser solicitada aos meios de comunicação da ABNT.

NÃO TEM VALOR NORMATIVO

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PROJETO ABNT NBR 17086-1
NOV 2022

Cimento Portland — Análise química

Parte 1: Disposições gerais

Portland cement — Chemical analysis

Projeto em Consulta Nacional

Part 1: General procedures

Prefácio

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas

Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são
elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas pelas partes interessadas no tema objeto
da normalização.

Os Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras da ABNT Diretiva 2.

A ABNT chama a atenção para que, apesar de ter sido solicitada manifestação sobre eventuais direitos
de patentes durante a Consulta Nacional, estes podem ocorrer e devem ser comunicados à ABNT
a qualquer momento (Lei nº 9.279, de 14 de maio de 1996).

Os Documentos Técnicos ABNT, assim como as Normas Internacionais (ISO e IEC), são voluntários
e não incluem requisitos contratuais, legais ou estatutários. Os Documentos Técnicos ABNT não
substituem Leis, Decretos ou Regulamentos, aos quais os usuários devem atender, tendo precedência
sobre qualquer Documento Técnico ABNT.

Ressalta-se que os Documentos Técnicos ABNT podem ser objeto de citação em Regulamentos
Técnicos. Nestes casos, os órgãos responsáveis pelos Regulamentos Técnicos podem determinar
as datas para exigência dos requisitos de quaisquer Documentos Técnicos ABNT.

A ABNT NBR 17086-1 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
(ABNT/CB-018), pela Comissão de Estudo de Ensaios Químicos e Físico-Químicos (CE-018:100.003).
O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº XX, de XX.XX.XXXX a XX.XX.XXXX.

A ABNT NBR 17086-1 cancela e substitui a ABNT NBR NM 10:2012.

A ABNT NBR 17086, sob o título geral “Cimento Portland – Análise química”, tem previsão
de conter as seguintes partes:

— Parte 1: Disposições gerais;

— Parte 2: Determinações por complexometria de óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio
e óxido de magnésio;

— Parte 3: Determinações por via úmida de dióxido de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido
de cálcio e óxido de magnésio;

— Parte 4: Determinação do resíduo insolúvel;

— Parte 5: Determinação do trióxido de enxofre;

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PROJETO ABNT NBR 17086-1
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— Parte 6: Determinação da perda ao fogo;

— Parte 7: Determinação do enxofre na forma de sulfeto;

— Parte 8: Determinação do dióxido de carbono;

Projeto em Consulta Nacional

— Parte 9: Análise química para cimento Portland com adições de materiais pozolânicos;

— Parte 10: Determinação de óxido de cálcio livre pelo etilenoglicol;

— Parte 11: Determinação de óxido de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama.

O Escopo em inglês da ABNT NBR 17086-1 é o seguinte:

Scope
This Standard establishes the general procedures for carrying out the chemical analysis of Portland
cement.

This Standard applies to cements and also to their constituent materials, such as clinker and blast
furnace slag.

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NOV 2022

Cimento Portland — Análise química

Parte 1: Disposições gerais
Projeto em Consulta Nacional

1 Escopo
Esta Norma estabelece as disposições gerais para efetuar a análise química do cimento Portland.
Esta Norma se aplica aos cimentos e aos seus materiais constituintes, como clínquer e escória
de alto-forno.

2 Termos e definições
Para os efeitos deste documento aplicam-se os seguintes termos e definições.
2.1
aproximadamente
termo utilizado para tratar de grandezas que não modificam os resultados do ensaio, podendo ser
medidas por equipamento não calibrado
2.2
desvio-padrão de repetibilidade
desvio-padrão de resultados de ensaio obtidos sob condições de repetibilidade
2.3
desvio-padrão de reprodutibilidade
desvio-padrão de resultados de ensaio obtidos sob condições de reprodutibilidade
2.4
limite de repetibilidade
valor de repetibilidade
r
valor menor ou igual à diferença máxima admissível entre dois resultados de ensaios obtidos sob
condições de repetibilidade, com probabilidade de 95 %
NOTA O valor de repetibilidade é expresso em porcentagem (%) absoluta.

2.5
limite de reprodutibilidade
valor de reprodutibilidade
R
valor menor ou igual à diferença máxima admissível entre dois resultados de ensaios obtidos sob
condições de reprodutibilidade, com probabilidade de 95 %
NOTA O valor de reprodutibilidade é expresso em porcentagem (%) absoluta.

2.6
repetibilidade (de resultados de medições)
grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas do mesmo mensurando, efetuadas
sob as mesmas condições de medição
NOTA 1 Estas condições são denominadas condições de repetibilidade e incluem:

a) mesmo procedimento de medição;

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b) mesmo operador;

c) mesmo instrumento de medição, utilizado sob as mesmas condições;

d) mesmo local;

e) repetição em curto período de tempo.

Projeto em Consulta Nacional

NOTA 2 A repetibilidade pode ser expressa quantitativamente, em função das características de dispersão
dos resultados.

2.7
reprodutibilidade (de resultados de medições)
grau de concordância entre os resultados de medições de um mesmo mensurando, efetuadas sob
condições variadas de medição

NOTA 1 Para que uma expressão da reprodutibilidade seja válida, é necessário que sejam especificadas
as condições variadas de medição.

NOTA 2 As condições variadas de medição podem incluir:

a) princípio de medição;

b) método de medição;

c) operador;

d) instrumento de medição;

e) padrão de referência;

f) local;

g) condições de utilização;

h) tempo.

NOTA 3 A reprodutibilidade pode ser expressa quantitativamente, em função das características de dispersão
dos resultados.

NOTA 4 Os resultados referem-se, usualmente, a resultados corrigidos.

3 Requisitos gerais para ensaios

3.1 Aceitação do produto
Um cimento não é recusado sem que seja realizada uma segunda determinação. Quando se empregam
os processos de arbitragem, o cimento não é recusado sem que se façam todas as determinações dos
constituintes e todas as separações anteriores à sua determinação de acordo com esses processos.
Quando dois ou três resultados estiverem de acordo com a variação permitida, a sua média deve ser
aceita como valor correto.

3.2 Expressão de massas, volumes, fatores e resultados

3.2.1 Expressar as massas em gramas (g), com aproximação de 0,001 g e os volumes da bureta
em mililitros (mL), com aproximação de 0,05 mL.

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3.2.2 Expressar os fatores das soluções, dados pela média de três determinações, com três casas
decimais.

3.2.3 Expressar os resultados dos ensaios obtidos em porcentagem (%), com duas casas decimais.

3.2.4 Quando forem realizadas duas determinações, se a diferença entre os valores obtidos for
Projeto em Consulta Nacional

maior que o valor-limite da repetibilidade, o ensaio deve ser repetido e a média dos dois valores mais
próximos deve ser calculada.

3.3 Calcinação

Para efetuar a calcinação, colocar o papel de filtro e seu conteúdo em um cadinho previamente calcinado
e tarado. Secar o papel em estufa ou em queimador com chama branda, então queimá-lo lentamente
em uma atmosfera oxidante sem inflamar, até combustão completa (ou seja, até o desaparecimento
visual de todo o carvão do papel de filtro), empregando-se um queimador tipo Mecker ou similar.
Em seguida, calcinar à temperatura estabelecida, empregando-se um forno-mufla. Deixar o cadinho
e o seu conteúdo esfriarem à temperatura ambiente em um dessecador. Pesar o cadinho e seu conteúdo.

3.4 Determinação da massa constante

Determinar massa constante, efetuando, sucessivamente, calcinações de 15 min, seguidas de esfriamento

e pesagem. A massa constante é atingida quando a diferença entre duas determinações sucessivas
de massa for menor que 0,000 5 g.

NOTA Alternativamente, pode-se calcinar por um tempo de 45 min a 1 h, desde que haja garantia
de massa constante.

3.5 Checagem da ausência de íons-cloreto (teste do nitrato de prata)

Geralmente, após cinco ou seis lavagens de um precipitado, lavar a extremidade da haste do funil com
pouca água ou solução de lavagem. Lavar o filtro e seu conteúdo com água ou solução de lavagem
e coletar em um tubo de ensaio. Adicionar até três gotas de solução de nitrato de prata. Checar
a ausência de turbidez ou precipitado na solução. Se estes estiverem presentes, continuar a lavagem
e efetuar checagens periódicas, até que o teste do nitrato de prata seja negativo.

Para obtenção da solução de nitrato de prata, dissolver 2 g de nitrato de prata em água, adicionar
10 mL de HNO3 concentrado e diluir a 1 000 mL com água.

3.6 Ensaio em branco

Sempre que estabelecido, deve ser realizado um ensaio em branco, seguindo os mesmos
procedimentos e empregando as mesmas quantidades de reagentes do ensaio, com exceção
da amostra, para corrigir os resultados obtidos.

4 Reagentes
4.1 Requisitos gerais

Os requisitos gerais para os reagentes são os seguintes:

a) utilizar somente reagentes de qualidade analítica (p.a.), água destilada, água deionizada ou água
de igual pureza nas análises;

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b) a não ser que esteja especificado de outro modo, porcentagem (%) significa porcentagem
em massa [% (m/m)];

c) quando os reagentes forem mencionados por sua denominação ou fórmula química somente,
significa são reagentes concentrados.

4.2 Requisitos específicos

Projeto em Consulta Nacional

Os reagentes líquidos concentrados devem ter as seguintes densidades, a 20°C:

a) ácido clorídrico: 1,18 g/mL a 1,19 g/mL;

b) ácido fluorídrico: 1,13 g/mL a 1,16 g/mL;

c) ácido nítrico: 1,40 g/mL a 1,42 g/mL;

d) ácido sulfúrico: 1,84 g/mL;

e) ácido fosfórico: 1,71 g/mL a 1,75 g/mL;

f) ácido acético: 1,0 g/mL a 1,06 g/mL;

g) hidróxido de amônio: 0,88 g/mL a 0,91 g/mL;

h) trietanolamina: 1,11 g/mL a 1,12 g/mL.

O grau de diluição é sempre dado como uma soma volumétrica, por exemplo, ácido clorídrico 1+2,
que significa que um volume de ácido clorídrico concentrado deve ser misturado com dois volumes
de água.

5 Aparelhagem
5.1 Balanças

Balanças com resolução de 0, 000 1 g.

5.2 Cadinhos de porcelana e/ou platina

Cadinhos de porcelana e/ou platina com capacidade de 20 mL a 50 mL.

5.3 Suporte de cerâmica refratária

O suporte de cerâmica é usado para prevenir o superaquecimento do cadinho e, quando utilizado,

deve estar em equilíbrio térmico com o forno no momento em que o cadinho é introduzido.

5.4 Cápsulas de porcelana

Cápsulas de porcelana com volume de aproximadamente 200 mL.

5.5 Forno-mufla

Forno-mufla capaz de operar em temperaturas de até 1 200 οC, podendo, opcionalmente, ser usado
mufla por micro-ondas.

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5.6 Dessecadores

Dessecadores contendo perclorato de magnésio anidro [Mg(CIO4)2] ou sílica-gel.

5.7 Cubetas (opcional)

Projeto em Consulta Nacional

Cubetas para leituras colorimétricas, quando aplicável ao equipamento.

5.8 Agitador magnético

Agitador magnético com barra recoberta de politetrafluoretileno (PTFE).

5.9 Papel de filtro

Os papéis de filtro utilizados devem ter teor de cinzas máximo de 0,000 09 g.

Os papéis de filtro disponíveis no mercado são denominados conforme a Tabela 1.

Tabela 1 – Tipos de papel de filtro

Filtração rápida Filtração média Filtração lenta
N° 41 N° 40 N° 42
Faixa preta Faixa branca Faixa azul
NOTA O papel de filtro de filtração rápida apresenta diâmetro médio de poros típico de cerca de 20 µm;
o papel de filtro de filtração média tem diâmetro médio de poros de cerca de 7 µm; e o papel de filtro
de filtração lenta tem diâmetro médio de poros de cerca de 2 µm. Esta informação tem caráter apenas
indicativo, visando favorecer a aquisição do material.

5.10 Demais equipamentos e utensílios

Equipamentos e utensílios usuais em laboratório de ensaios químicos, como:

a) equipamento para evaporação;

b) banho de areia, chapa aquecedora ou placa quente;

c) aparelho para medir pH ou peagômetro ou ph-metro;

d) vidrarias volumétricas de precisão analítica.

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