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Qui-186 - Pratica 05

O documento aborda os processos de destilação simples e fracionada, explicando suas aplicações na purificação de líquidos com diferentes pontos de ebulição. A destilação simples é utilizada quando há uma diferença significativa entre os pontos de ebulição, enquanto a destilação fracionada é necessária para misturas com pressões de vapor próximas. O texto também discute a formação de misturas azeotrópicas e as leis de Raoult e Dalton relacionadas à pressão de vapor.

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Rafael Ferreira

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PRÁTICA 05

DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA

Fundamentação teórica

Um processo de destilação é caracterizado pela vaporização de uma substância,

seguido de sua condensação e coleta do condensado em outro frasco. Esta técnica é útil
para separar uma mistura quando os componentes têm diferentes pontos de ebulição,
caracterizando-se como principal método de purificação de um líquido.

Um exemplo largamente conhecido de utilização de técnicas de destilação é a

produção de bebidas alcoólicas. A bebida é feita pela condensação dos vapores de álcool
que escapam mediante o aquecimento de um mosto fermentado. Como o ponto de
ebulição do álcool é menor que o da água presente no mosto, o álcool evapora, dando-se
assim a separação da água e o álcool.

Destilação Simples: A destilação simples é uma das operações de uso mais comum na
purificação de líquidos e consiste, basicamente, na vaporização de um líquido por
aquecimento, seguida da condensação do vapor formado, conforme mostrado na Figura
1. Quando uma substância pura é destilada à pressão constante, a temperatura do vapor
permanece constante durante toda a destilação. O mesmo comportamento é observado em
misturas contendo um líquido e uma impureza não volátil, uma vez que o material
condensado não está contaminado pela impureza. A destilação simples só deve ser usada
na purificação de misturas líquidas onde somente um dos componentes seja volátil, ou a
diferença entre os pontos de ebulição das substâncias seja maior que 30ºC.

Figura 1. Aparato experimental para destilação simples.

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Destilação Fracionada: A técnica de destilação é comumente usada em laboratório para
separação e purificação de líquidos voláteis. Quando o líquido a ser destilado é uma
mistura de solventes a serem separados, pode-se realizar uma destilação fracionada. Se
as pressões de vapor de duas ou mais substâncias são tão próximas de modo que não
possam ser separadas por destilação simples, deve-se usar uma coluna de fracionamento
para separá-las. Considerando uma solução de dois líquidos em equilíbrio com o seu
vapor, o qual contém os dois componentes, a uma determinada temperatura,
evidentemente este vapor estará mais rico no componente mais volátil. Se condensarmos
este vapor e deixarmos que o condensado entre em equilíbrio com o seu vapor, esse
segundo vapor, apresentará maior proporção do componente mais volátil do que o seu
condensado, e assim sucessivamente. Baseado neste princípio, na destilação fracionada,
ao invés de fazermos destilações sucessivas das primeiras frações do destilado, utiliza-se
uma coluna de fracionamento (coluna de Vigreux) à montagem da destilação simples,
conforme mostrado na Figura 2.

Figura 2. Aparelhagem de destilação fracionada.

Destilação Fracionada - Sistemas com ponto de ebulição mínimo ou máximo: O

diagrama de fase líquido-vapor de uma mistura de dois solventes pode apresentar
composições de ponto de ebulição mínimo ou máximo. Neste ponto, o sistema destila
sem variação de composição e são chamados de composição ou mistura azeotrópica. Um
exemplo de mistura com ponto de ebulição mínimo é a formada por etanol (P.E. = 78,3°C,
componente A) e tolueno (P.E. = 110,6°C, componente B). O ponto de ebulição da
mistura azeotrópica é de 76,7°C e a composição em peso tem 68% de etanol. Um exemplo
de mistura com ponto de ebulição máximo é a formada por acetona (P.E. = 56,4°C,
componente A) e clorofórmio (P.E. = 61,2°C, componente B). O ponto de ebulição da
mistura azeotrópica é de 64,7°C com composição de 80% em clorofórmio.

Em uma destilação fracionada de mistura tolueno/etanol, o vapor coletado irá ter a

composição de azeótropo enquanto que o resíduo líquido irá se aproximar de etanol (A)
ou tolueno (B) puro dependendo da composição inicial estar à esquerda ou direita do
ponto mínimo. No caso de destilação de mistura acetona/clorofórmio, a situação se

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inverte. O resíduo líquido caminha para o ponto de mistura azeotrópica enquanto que o
destilado pode ser obtido puro em A ou B dependendo da posição do ponto de composição
inicial. A separação de misturas azeotrópicas pode ser feita por diversas formas. Um dos
artifícios utilizados é a adição de uma terceira substância que altera a razão de pressão de
vapor no azeótropo. Também podem ser utilizados métodos químicos (o reagente
adicionado interage com um dos componentes e, portanto, quebra a razão de composição)
ou métodos de adsorção seletiva.

Figura 3. Diagrama temperatura-composição da mistura de dois líquidos A e B. Caso I: ponto de

ebulição mínimo e Caso II: ponto de ebulição máximo.

Segundo a Lei de Raoult, a pressão de vapor de um solvente é proporcional à sua

fração molar em solução:

𝑃 =𝑥 𝑃 (1)

Soluções que obedecem a essa relação em qualquer faixa de concentração são

chamadas de soluções ideais. Quando a solução é formada por uma mistura binária de
dois líquidos voláteis, A e B, cada componente tem a pressão de vapor dada pela Lei de
Raoult:

𝑃 =𝑥 ,í 𝑃 , 𝑒𝑃 =𝑥 ,í 𝑃 , (2)

Por outro lado, a Lei de Dalton das pressões parciais afirma que a pressão total do
vapor é a soma das pressões parciais:

𝑃 =𝑃 +𝑃 (3)

𝑃 =𝑥 ,í 𝑃 , +𝑥 ,í 𝑃 , (4)

Pela expressão da Eq. (4), nota-se que o vapor da mistura é mais rico no
componente mais volátil (componente com maior pressão de vapor) que o líquido. Assim,

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na mistura etanol/tolueno, espera-se que o vapor em equilíbrio com a mistura líquida seja
mais rico em etanol que o líquido. Com o aumento da temperatura, espera-se ainda, que
a composição do vapor fique cada vez mais rica no componente com maior pressão de
vapor.

Objetivo

Purificação de líquidos e familiarização com as técnicas de destilação.

Materiais

Colunas de vidro (condensador reto e coluna de Vigreux), balão de fundo redondo,

condensador, Erlenmeyer, béquer, rolha de borracha, proveta, pedras de ebulição e manta
aquecedora.

Reagentes

Amostras/misturas de interesse.

Procedimento

Destilação simples

a) Adicione ao balão de destilação as pedras de ebulição e a mistura a ser destilada.

b) Monte um sistema de destilação simples como mostrado na Figura 1.
c) Inicie o aquecimento do sistema.
d) Observe atentamente o sistema enquanto ocorre o aquecimento, constantemente
observando a temperatura que é registrada no termômetro.
e) Observe a temperatura de ebulição do primeiro componente da mistura. Ele vai
destilar por algum tempo e a temperatura vai permanecer constante; anote esta
temperatura.
f) Quando a temperatura começar a subir rapidamente, troque o Erlenmeyer
imediatamente; esta fração vai conter uma mistura dos dois líquidos.
g) Quando a temperatura estabilizar de novo, troque novamente o Erlenmeyer e
recolha o segundo líquido; anote a temperatura (Não deixe que o balão fique
completamente seco).
h) Faça os testes necessários para avaliar se a destilação foi bem sucedida.

Destilação fracionada

a) Transfira a mistura de líquidos ao balão de fundo redondo e adicione algumas

pedras de ebulição.
b) Monte o sistema de destilação fracionada, de acordo com a Figura 2, e ligue o
aquecimento (monte em seu caderno uma planilha relacionando o volume
destilado contra a temperatura de ebulição).
c) Observe a ebulição do primeiro componente. Ele vai destilar por algum tempo e
a temperatura vai permanecer constante por algum tempo; anote esta
temperatura.
d) Quando a temperatura começar a subir, troque o Erlenmeyer imediatamente; ele
vai conter uma mistura dos líquidos.

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e) Quando a temperatura estabilizar de novo, anote a temperatura e troque
novamente o Erlenmeyer, recolhendo o segundo líquido.
f) Repita os passos “d” e ”e” (se necessário) até que todos os componentes da
mistura tenham sido coletados (Não deixe que o balão fique completamente
seco).

Questões:

1- Quais os possíveis tipos de interações que levam um par de líquidos a formarem

azeótropo de máximo? E de mínimo?

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DESTILAÇÃO SIMPLES E FRACIONADA

Um processo de destilação é caracterizado pela vaporização de uma substância,

Um exemplo largamente conhecido de utilização de técnicas de destilação é a

Figura 1. Aparato experimental para destilação simples.

Figura 2. Aparelhagem de destilação fracionada.

Destilação Fracionada - Sistemas com ponto de ebulição mínimo ou máximo: O

Em uma destilação fracionada de mistura tolueno/etanol, o vapor coletado irá ter a

Figura 3. Diagrama temperatura-composição da mistura de dois líquidos A e B. Caso I: ponto de

Segundo a Lei de Raoult, a pressão de vapor de um solvente é proporcional à sua

Soluções que obedecem a essa relação em qualquer faixa de concentração são

Purificação de líquidos e familiarização com as técnicas de destilação.

Colunas de vidro (condensador reto e coluna de Vigreux), balão de fundo redondo,

a) Adicione ao balão de destilação as pedras de ebulição e a mistura a ser destilada.

a) Transfira a mistura de líquidos ao balão de fundo redondo e adicione algumas

1- Quais os possíveis tipos de interações que levam um par de líquidos a formarem

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