EXPERIMENT No.

4 SIMPLE AND FRACTIONAL DISTILLATION

SPECIFIC OBJECTIVES
• Know the procedure of a simple and a fractionated distillation, as well as its
characteristics and the factors involved in them.
• Separate the components of a binary mixture by simple or fractional distillation.
• Choose the most appropriate distillation technique, depending on the nature of the
liquid or mixture of liquids to be distilled.

PRACTICAL PROBLEM
The student will separate the main components of an alcoholic beverage through a
simple and a fractional distillation and will establish which method is best for its separation.

REAGENT
Sample problem: 30 mL of an alcoholic beverage that the student will bring.

Equipment
1 Bent distilling adapter 1 Water condenser with hoses
1 Vigreux column 1 Distillation head T bend
1 Quick filter funnel 1 Alcohol thermometer (-10 to 260 °C)
1 Erlenmeyer flask (50 mL) 1 Magnetic stirring bar
1 Flat bottom flask (25 mL) 1 Heating magnetic stirrer
1 Thermometer holder 2 3-Prong clamp with clamp holder
2 Graduated cylinder (25 mL) 1 Spatula Cr- Ni (20 cm)
1 Pewter bowl

PROCEDURE
I.FRACTIONAL DISTILLATION OF A MIXTURE.
NOTE: All the ground joints corresponding to the distillation equipment must be
greased with a very small amount of grease. An excess of grease will contaminate the
coolant and the distilled sample.

Place the magnetic stirring bar in a 25 mL flat bottom flask and add 10 mL of the
sample problem with the help of a glass funnel. With a three-prong clamp, hold the neck of
the flask, taking care that it remains well placed on the heating magnetic stirrer.

The Vigreux column is placed, covering it with a bit of fiberglass, a cloth or aluminum,
then the distillation head T bend is placed as shown in Figure 1, with another three-prong
clamp the refrigerant and the collector are held, the distillate fractions are collected in the
graduated cylinder (Figure 1). Finally, the thermometer holder is placed together with the
thermometer as shown in Figure 1. When the equipment is completely assembled, the
agitation of the heating magnetic stirrer is turned on and then the heating begins, leaving 1
to 2 mL of distillation tail.
 Figure 1. Fractional distillation equipment.

The distillation temperature is recorded in Table 1 for each half milliliter obtained.
Based on the temperature variations, head, first component (body), intermediate fraction
(tail of the first component and head of the second component), second component (body)
and finally the distillation tail must be separated.

Table 1. Fractional distillation of a mixture.

Volume of Distillation Volume of Distillation
distillate (mL) temperature (°C) distillate (mL) temperature (°C)
0.5 5.5
1.0 6.0
1.5 6.5
2.0 7.0
2.5 7.5
3.0 8.0
3.5 8.5
4.0 9.0
4.5 9.5
5.0 10.0

Table 2. Summary of results.

Distillation fraction Distillation temperatures (°C) Volume (mL)
Head
1 Component
st

Intermediate fraction
2 Component
nd

Tail

II. SIMPLE DISTILLATION OF A MIXTURE.

For this part of the practical, use 10 mL of the sample problem, which will be added to
the same 25 mL flat bottom flask without the need to wash it. The equipment is assembled
again without placing the Vigreux column (Figure 2), once the equipment is assembled it is
stirring and heating begins, leaving 1 to 2 mL of distillate tail.

Figure 2. Simple distillation equipment.

According to the temperature variations for each milliliter of distillate, the three
fractions of the distillation must be separated, record the results in Table 3 for this distillation.

Table 3. Simple distillation of a mixture.

Volume of Distillation Volume of Distillation
distillate (mL) temperature (°C) distillate (mL) temperature (°C)
0.5 5.5
1.0 6.0
1.5 6.5
2.0 7.0
2.5 7.5
3.0 8.0
3.5 8.5
4.0 9.0
4.5 9.5
5.0 10.0

With the results obtained, two graphs are plotted on millimeter paper or in Excel, one
for each type of distillation, placing the volumes of the distillate on the abscissa and the
distillation temperatures on the ordinate. By looking at these graphs you can determine the
best one for the separation of the mixture used.

REFERENCES
• Mayo D., Dike R., Forbes D., Microscale Organic Laboratory: With Multistep and
Multiscale Syntheses, 5 ed., USA, Wiley, 2011.
• Williamson K., Masters K., Macroscale and Microscale Organic Experiments, 6 ed.,
USA, Brooks and Cole, 2010.
• Fessenden R. J., Fessenden J. S., Organic Laboratory Techniques, 3 ed., Brooks and
Cole, USA, 2001.
• Gilbert J. C., Martin S. F., Experimental Organic Chemistry: A Miniscale and Microscale,
5 ed., Brooks and Cole, USA, 2010.
• Vogel A. I., Practical Organic Chemistry, 5 ed., Longman Scientific & Technical, London,
1989.
• Pavia D. L., Lampam G. M., Kriz G. S. Engel R., A Small Scale Approach to Organic
Laboratory Techniques, 3 ed., Brooks and Cole, USA, 2011.
• Pedersen S. F., Myers A. M., Understanding the Principles of Organic Chemistry: A
Laboratory Course, Brooks and Cole, USA, 2011.
• Armarego W. L. F., Chai C., Purification of Laboratory Chemicals, 6 ed., Elsevier, USA,
2009.

Appendix I: Previous knowledge

• Liquid-vapor composition diagrams.
• Characteristics and differences of simple and fractional distillation.
• How a fractional distillation column works.
• Concept of theoretical plate and number of theoretical plates.
• Azeotropic mixtures.
• Raoult's Law.
• Structure, physical properties, chemical properties, health and flammability risks and
emergency actions of the chemicals to be used.

Appendix II: Questions

1. Compare the experimental results of distillations and give three reasons for which you
found most effective.
2. When is it advisable to use simple distillation and when fractional distillation?
3. What criteria did you follow to separate the different fractions during distillation? Explain.
4. Could a mixture of two liquids with boiling points of 55 °C and 76 °C be separated by
simple distillation? and by fractional distillation? Finally, which liquid would be obtained
first?
5. What is the purpose of the theoretical plate?
6. What does Raoult’s Law establish?
7. What is the purpose of connecting the water to countercurrent in the water condenser?
8. How would you separate the components of a mixture of activated carbon, acetone and
water?
9. For a fractional distillation of mixture of two liquid components of different boiling points,
how are the compositions of the liquids at the top of the Vigreux column compared to
those at the bottom?

Appendix III: Residues disposal

RESIDUES
D1. Distillation head and tail

• D1: Carry out a compatibility test to send to incineration.

 PRÁCTICA No. 4 DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

OBJETIVOS CADÉMICOS
Conocer el procedimiento de una destilación simple y una fraccionada, así
como sus características y los factores que intervienen en ellas.
Separar los componentes de una mezcla binaria por medio de una destilación
simple o fraccionada.
Elegir la técnica de destilación más adecuada, en función de la naturaleza
del líquido o mezcla de líquidos que se van a destilar.

PROBLEMA
El alumno separará los componentes principales de una bebida alcohólica
mediante una destilación simple y una fraccionada y establecerá cual método es
mejor para su separación.

REACTIVOS
Muestra problema: 30 mL de una bebida alcohólica que traerá el estudiante

EQUIPO
Refrigerante para agua con
1 Colector 1
mangueras
1 Columna Vigreux 1 T de destilación
Termómetro de -10-260 °C de
1 Embudo de filtración rápida 1
alcohol
1 Matraz Erlenmeyer de 50 mL 1 Barra de agitación magnética
1 Matraz de fondo plano de 25 mL 1 Parrilla con agitación magnética
1 Portatermómetro 2 Pinzas de tres dedos con nuez
2 Probetas de 25 mL 1 Espátula Cr-Ni de 20 cm
1 Recipiente de peltre

DESARROLLO EXPERIMENTAL

I. DESTILACIÓN FRACCIONADA DE UNA MEZCLA.

NOTA: Se deben engrasar con una pequeñísima cantidad de vaselina todas

las juntas esmeriladas correspondientes al equipo de destilación. Un exceso de
grasa contaminará el refrigerante y la muestra destilada.

En un matraz bola de fondo plano de 25 mL se coloca la barra de agitación

magnética y con la ayuda de un embudo de vidrio se adicionan 10 mL de la mezcla

32
problema, con una pinza de tres dedos se sujeta el cuello del matraz cuidando que
quede bien colocado sobre la parrilla.

Se coloca la columna Vigreaux cubriéndola con un poco de fibra de vidrio, un

trapo o aluminio, enseguida se coloca la T de destilación como se observa en la
Figura 1, con otra pinza de tres dedos se sujeta el refrigerante y el colector, las
fracciones del destilado se colectan en la probeta (Figura 1). Finalmente se coloca
el portatermómetro junto con el termómetro como se indica en la Figura 1. Cuando
el equipo este completamente montado se enciende la agitación de la parrilla y
después se inicia el calentamiento, dejando de 1 a 2 mL de cola de destilación.

Figura 1. Equipo de destilación fraccionada.

Se anota la temperatura de destilación por cada medio mililitro obtenido en la
Tabla 1. Con base en las variaciones de temperatura se deben separar cabeza,
primer componente (cuerpo), fracción intermedia (cola de primer componente y
cabeza del segundo componente), segundo componente (cuerpo) y finalmente la
cola de destilación.

Tabla 1. Destilación fraccionada de una mezcla.

Volumen del Temperatura de Volumen del Temperatura de
destilado (mL) destilación (°C) destilado (mL) destilación (°C)
0.5 5.5
1 6
1.5 6.5
2 7
2.5 7.5
3 8

33
 3.5 8.5
4 9
4.5 9.5
5 10
Tabla 2. Resumen de resultados.
Fracción de la Temperaturas de Volumen (mL)
destilación destilación (°C)
Cabeza
1er Componente
Fracción intermedia
2º Componente
Cola

II. DESTILACIÓN SIMPLE DE UNA MEZCLA

Para esta parte de la práctica utilizar 10 mL de la mezcla problema la cual se

adicionará al mismo matraz bola de 50 mL sin necesidad de lavarlo. Se realiza
nuevamente el montado del equipo sin colocar la columna Vigreux (Figura 2), una
vez montado el equipo se agita y se comienza el calentamiento, dejando de 1 a 2
mL de cola de destilado.

Figura 2. Equipo de destilación simple.

De acuerdo con las variaciones de temperatura por cada mililitro de destilado,

se deben separar las tres fracciones de la destilación anotando los resultados en
las Tablas 1 y 2 para esta destilación

34
Tabla 3. Destilación fraccionada de una mezcla.
Volumen del Temperatura de Volumen del Temperatura de
destilado (mL) destilación (°C) destilado (mL) destilación (°C)
0.5 5.5
1 6
1.5 6.5
2 7
2.5 7.5
3 8
3.5 8.5
4 9
4.5 9.5
5 10

Con los resultados obtenidos se trazan dos gráficas en papel milimétrico o en

Excel, una para cada tipo de destilación, colocando en las abscisas los volúmenes
del destilado y en las ordenadas las temperaturas de destilación. Observando estas
gráficas se puede determinar la mejor para la separación de la mezcla usada.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Mayo D., Dike R., Forbes D., Microscale Organic Laboratory: with Multistep and
Multiscale Syntheses, 5 ed., USA, Wiley, 2011.
Williamson K., Masters K., Macroscale and Microscale Organic Experiments, 6
ed., USA, Brooks and Cole, 2010.
Fessenden R. J., Fessenden J. S., Organic Laboratory Techniques, 3 ed., Brooks
and Cole, USA, 2001.
Gilbert J. C., Martin S. F., Experimental Organic Chemistry A Miniscale and
Microscale, 5 ed., Brooks and Cole, USA, 2010.
Vogel A. I., Practical Organic Chemistry, 5 ed., Longman Scientific & Technical,
London, 1989.
Pavia D. L., Lampam G. M., Kriz G. S. Engel R., A Small Scale Approach to
Organic Laboratory Techniques, 3 ed., Brooks and Cole, USA, 2011.
Pedersen S. F., Myers A. M., Understanding the Principles of Organic Chemistry:
A Laboratory Course, Brooks and Cole, USA, 2011.

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 Armarego W. L. F., Chai C., Purification of Laboratory Chemicals, 6 ed., British,
USA, 2009.

Apéndice I: Conocimientos previos

Diagramas de composición líquido-vapor.
Características y diferencias de la destilación simple y fraccionada.
Como funciona una columna de destilación fraccionada.
Concepto de plato teórico y número de platos teóricos.
Mezclas azeotrópicas.
Ley de Raoult.
Estructura, propiedades físicas, propiedades químicas, riesgos a la salud y
de inflamabilidad y acciones en caso de emergencia de los productos
químicos a utilizar.

Apéndice II: Cuestionario

1. Compare los resultados experimentales de las destilaciones y diga tres razones
de aquella que le pareció más eficaz.
2. ¿Cuándo es recomendable utilizar destilación simple y cuándo la destilación
fraccionada?
3. ¿Qué criterio siguió para separar las diferentes fracciones durante las
destilaciones? Explique.
4. ¿Se podría separar por destilación simple una mezcla de dos líquidos de puntos
de ebullición de 55 °C y 76 °C? y ¿por destilación fraccionada? Finalmente, ¿qué
líquido se obtendría primero?
5. ¿Qué finalidad tiene el plato teórico?
6. ¿Qué establece la Ley de Raoult?
7. ¿Qué finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante?
8. ¿Cómo separaría los componentes de una mezcla de carbón activado, acetona
y agua?
9. Para una destilación fraccionada de dos componentes líquidos de punto de
ebullición diferentes, ¿cómo son las composiciones de los líquidos en la parte
superior de la columna Vigreux en comparación con los de la parte inferior?

Apéndice III Disposición de residuos

RESIDUOS
D1. Cabeza y cola de destilación

D1: Hacer prueba de compatibilidad para enviar a incineración.

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