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Aula 1 PT 1

O documento discute técnicas analíticas instrumentais para identificar e quantificar compostos químicos em amostras complexas. Aborda métodos espectrométricos, cromatográficos e eletroanalíticos, com foco nos princípios da espectrofotometria UV-Visível, incluindo a lei de Beer-Lambert para quantificação.

Enviado por

Henrique Cesar Rodrigues
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O documento discute técnicas analíticas instrumentais para identificar e quantificar compostos químicos em amostras complexas. Aborda métodos espectrométricos, cromatográficos e eletroanalíticos, com foco nos princípios da espectrofotometria UV-Visível, incluindo a lei de Beer-Lambert para quantificação.

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Análise

Instrumental
Aula 1

Professora: Aline Florentino


O estudo e a aplicação de técnicas e instrumentos para
identificar e quantificar compostos químicos em amostras
complexas que se apresentam em pequenas quantidades
O estudo e a aplicação de técnicas e instrumentos para
identificar e quantificar compostos químicos em amostras
complexas que se apresentam em pequenas quantidades
O estudo e a aplicação de técnicas e instrumentos para
identificar e quantificar compostos químicos em amostras
complexas que se apresentam em pequenas quantidades

As técnicas consistem em:


• Medir de modo físico o analito através dos instrumentos
Métodos Espectrométricos
(ópticos):
Medir propriedades ligadas a
luz (óticos, espectroscópico)

Métodos Cromatográficos
Medir propriedades diversas MÉTODOS
(podendo combinar qui e fis) e
separando compostos INSTRUMENTAIS
Métodos Eletroanalíticos
Medir propriedades elétricas
MÉTODOS
ESPECTROMÉTRICOS
ÓPTICOS

Estudo da interação dos diferentes


tipos de radiação com a matéria
MÉTODOS
ESPECTROMÉTRICOS
ÓPTICOS
Espectroscopia molecular: espectrometria de
absorção molecular no ultravioleta / visível

Espectroscopia atômica: espectrometria de emissão


atômica; espectrometria de absorção atômica
As radiações visíveis e invisíveis formam o espectro eletromagnético
A radiação eletromagnética pode ser considerada como um conjunto
de ondas que ocorrem de modo simultâneo em campos elétricos e
magnéticos perpendiculares entre si
A radiação eletromagnética pode ser considerada como um conjunto
de ondas que ocorrem de modo simultâneo em campos elétricos e
magnéticos perpendiculares entre si
A radiação eletromagnética pode ser considerada como um conjunto
de ondas que ocorrem de modo simultâneo em campos elétricos e
magnéticos perpendiculares entre si
λ = Comprimento de onda
ν = Frequência
c = Velocidade da luz

c = 3.108 m/s ou m.s-1

c = λ.ν
EFEITO
FOTOELÉTRICO
Energia quantizada e fótons

Planck (1900): a energia só pode


ser liberada (ou absorvida) por
átomos em certos “pedaços de
tamanhos mínimos”, chamados
quanta (quantum, no singular)
EFEITO
FOTOELÉTRICO
A relação entre a energia e a
frequência é E = h ∙ ν

h = constante de Planck
RELAÇÃO ENTRE AS
EQUAÇÕES
c = λ.ν → ν = c/ λ
E = h∙ν → ν = E/ h
RELAÇÃO ENTRE AS
EQUAÇÕES
c = λ.ν
E = h∙ν E = h∙c
λ
Princípios básicos e
características da
espectrofotometria
ultravioleta e visível
FONTE DE RADIAÇÃO → SOLUÇÃO CONTENDO ANALITO → DETECÇÃO → INFORMAÇÃO
O espectrofotômetro UV-Vísivel
• Selecionando o comprimento de onda (λ, lâmbda) da radiação adequado à análise
de um determinado componente

• Medindo a potência P ou intensidade I do feixe de saída que corresponde a um


determinado feixe incidente P0 ou I0, convertendo o sinal recebido no detector em
medida de absorbância (ou absorvância) para o comprimento de onda da análise.

• Determinando a concentração de uma espécie em solução a partir do gráfico da


variação de absorbância (ou transmitância) em função da concentração de várias
soluções-padrão.
P0 P
P0 P

ABSORBÂNCIA
TRANSMITÂNCIA
Transmitância (T) e
transmitância percentual (T%)
• Mede quanto de luz está atingindo o detector. Quanto não foi absorvido

T=P T% = 100.T = 100.


P0
Absorbância (A)
• Mede quanto de energia foi absorvido no processo de análise.

A = - log10T T= 10 –A
lei de Lambert-Beer
Beer em 1852 observou a relação existente
entre a transmissão e a concentração do
meio onde passa o feixe de luz.
lei de Lambert-Beer
Lambert (1870) observou a relação entre a
transmissão de luz e a espessura da
camada do meio absorvente.
Lei de Lambert-Beer
• Relaciona a absorção da luz com as propriedades do material pela qual a luz está
passando.
• A lei só é válida para radiação monocromática, ou seja, para um único comprimento
• de onda (λ).

A= εbc
ε: absortividade molar (L.mol-1.cm-1)
b: comprimento do caminho óptico (cm)
c: concentração do analito (mol L-1)
A = - log10T
T% = 100.T
45 = 100.T → T = 45/100 → T = 0,45
A = - log100,45 → A = 0,347
Desvios da lei de Lambert-Beer
• Desvios reais: dados pelas limitações da própria lei. Valem, em geral, para
concentrações > 0,01 mol/L.
• Desvios químicos: moléculas que podem sofrer dissociação, em geral, indicadores.
Também ocorrem quando o analito se associa ou reage com um solvente para dar
um produto que tem um espectro de absorção diferente
• Desvios instrumentais: Ocorrem com radiação policromática. O desvio ocorre pelo
aumento de variabilidade do valor de ε em um comprimento de onda que não é o
λmáximo, ou seja, um ε diferente daquele que eu quero medir.
Generalização do espectro de
um átomo

Estado excitado

ΔE = Eexcitado - Efundamental = h ∙ ν

Estado fundamental
1 átomo molécula diatômica molécula poliatômica
TIPOS DE ESPECTROS
LINHAS: composto por uma série de picos estreitos e bem
definidos gerados pela excitação de átomos individuais.

BANDAS: consiste de muitos grupos de linhas tão próximas que


não são completamente resolvidas.

CONTÍNUO: responsável pelo aumento da radiação de fundo que


ocorre acima de 350nm.

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