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Relatório 4 - Analítica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ANNA CLARA MUTZ SOARES

RELATÓRIO IV:

Identificação de ânions

Vitória
2024
ANNA CLARA MUTZ SOARES

RELATÓRIO IV:

Identificação de ânions

Relatório de aula prática, referente à disciplina de Análise


qualitativa, do Curso Bacharel em Químca da Universidade
Federal do Espírito Santo, como requisito parcial para
aprovação.
Orientador: Prof. Rosângela.

Vitória

2024
SUMÁRIO

1. Introdução.....................................................................................................................................4
2. Objetivos.......................................................................................................................................4
3. Procedimento experimental.........................................................................................................4
3.1 Precipitado 1A..............................................................................................................................4
3.2 Sobrenadante 2A..........................................................................................................................4
3.3 Precipitado 1B..............................................................................................................................4
3.4. Precipitado 2B.............................................................................................................................4
3.5 Precipitado 3B..............................................................................................................................5
4. Resultados e Discussão.................................................................................................................5
4.1 Identificação do Fosfato.........................................................................................................5
4.2 Identificação do Nitrito.................................................................................................................5
4.3 Identificação do Brometo.............................................................................................................5
4.4 Identificação do Cloreto...............................................................................................................5
5. Conclusão......................................................................................................................................5
Referências Bibliográficas...................................................................................................................5

Introdução
Os cátions são classificados em cinco grupos, com base em sua capacidade de precipitar na
presença de um "agente precipitante" específico, exceto os íons do grupo V, que requerem
1. Introdução
Os cátions são classificados em cinco grupos, com base em sua capacidade de precipitar na
presença de um "agente precipitante" específico, exceto os íons do grupo V, que requerem
reações diferenciadas. No entanto, para os ânions, essa separação não é tão sistemática,
apresentando-se grande dificuldade na identificação de misturas aniônicas, e não há um
esquema universal que permita separar de maneira clara os diferentes ânions em grupos
específicos. Algumas propostas de classificação dos ânions em grupos principais baseiam-se
em reações que formam produtos voláteis, quando tratados com ácido clorídrico ou ácido
sulfúrico, além de reações de precipitação, nas quais se formam sais de prata (SOUZA et al.,
2015).

A identificação de um ânion baseia-se nas reações iônicas que ele sofre, o que faz com que o
estudo da análise aniônica esteja intimamente ligado ao entendimento de reações de
transferência de prótons, precipitação e óxido-redução. Ao mesmo tempo, familiariza-nos com
a química de muitos íons importantes. A análise de ânions pode ser dividida em duas etapas
principais: testes de eliminação e testes de identificação. Os testes de eliminação servem para
indicar a ausência de determinados grupos de íons (CIÊNCIAS; DA, [s.d.]). Por exemplo,
Segundo Vogel (1981), os ânions podem ser classificados em grupos principais com base na
solubilidade de seus sais de prata, cálcio, bário ou zinco. Ele divide os métodos de
identificação dos ânions em dois grupos. O primeiro, chamado de Grupo A, baseia-se na
identificação por meio de produtos voláteis gerados ao tratar os ânions com ácidos. Já o
Grupo B envolve reações que ocorrem em solução aquosa. Esses métodos facilitam a
distinção e identificação dos ânions durante a análise química, observando suas reações e
características de solubilidade.

Já (Abreu et al. 2006) propõem uma classificação mais detalhada dos ânions, dividindo-os em
cinco grupos. O Grupo 1 é composto por ânions que se decompõem em solução ácida diluída,
liberando gases. O Grupo 2 abrange aqueles que precipitam na presença de íons Ag+ em meio
ácido, enquanto os ânions do Grupo 3 precipitam com Ag+ em meio neutro. Já o Grupo 4 é
formado por ânions que não apresentam um reagente definido para sua precipitação. Se uma
amostra tratada com ácido sulfúrico não libera gases, pode-se, em geral, concluir que não há
presença de íons carbonato, sulfito, nitrito e sulfeto. Com base em evidências obtidas por
vários testes de eliminação, pode-se evitar a realização de testes adicionais. No entanto, testes
de identificação específicos ainda podem ser necessários para confirmar as conclusões obtidas
nos testes de eliminação (CIÊNCIAS; DA, [s.d.]).
Na prática, a amostra a ser analisada passa por uma série de "testes prévios" com o intuito de
eliminar alguns ânions com base em características como a cor da amostra, sua solubilidade
em água, o valor do pH da solução aquosa, reações com compostos específicos, como AgNO₃
e BaCl₂, e os resultados da análise de cátions. Por exemplo, se a análise de cátions confirmar
a presença de íons Pb²⁺ e a amostra for solúvel em água, pode-se concluir que o ânion SO₄² ⁻
não está presente. As informações obtidas nesses testes preliminares muitas vezes são
suficientes para confirmar ou excluir a presença de diversos ânions. Após isso, realizam-se
testes específicos apenas para aqueles ânions que não foram definitivamente eliminados.

À medida que aumenta o número de espécies (cátions e ânions) presentes na amostra, a


probabilidade de ocorrerem pares iônicos que formam sais insolúveis também aumenta. Com
isso, torna-se menos provável que o sólido seja solúvel em água ou mesmo em ácidos. Por
exemplo, o cátion Ag⁺ e os ânions Cl⁻, Br⁻ e I⁻ formam precipitados insolúveis em soluções
ácidas. Da mesma forma, íons Pb²⁺ e Ba²⁺ não podem coexistir com ânions sulfato numa
solução ácida, porém em uma fortemente alcalina, onde o chumbo se encontra na forma de
−¿¿ ¿
íon HPbO2 , o SO 2−¿
4 pode coexistir.

Mesmo que em uma solução alcalina a maioria dos ânions possa coexistir, a acidificação
provocará a perda de alguns íons, como, por exemplo, S²⁻ e CO₃² ⁻, que são eliminados na
forma de H₂S e CO₂, respectivamente (BACCAN, 1995).

1. Objetivos
2−¿ ¿
3−¿ e NO ¿


−¿,PO 4 2
¿
Separar e identificar os ânions Cl−¿, Br ¿ presentes em solução por meio de
ensaios por via úmida.

2. Procedimento experimental
A primeira parte do procedimento consistiu em pôr em dois tubos de ensaio a amostra
desconhecida e, em seguida, adicionou-se algumas gotas de BaCl 0,2 M em um tubo
resultando no precipitado1A e o sobrenadante I2A. E no segundo tubo foi adicionado Ag2 SO 4
0,2 M resultando no precipitado 1B e no sobrenadante 2B.

3.1 Precipitado 1A
Ao precipitado 1A foi adicionado 8 gotas de HCl 6M e observou-se a dissolução deste
precipitado. Em sequência, adicionou-se 0,5 mL de amônia concentrada com 1 mL de
molibdato que resultou uma coloração amarela na solução
3.2 Sobrenadante 2A
Neste sobrenadante, adicionou-se Ag NO 3 0,2 M que resultou na formação de um precipitado.
O precipitado foi separado da solução, e na solução adicionou-se 3 gotas de H 2 SO4 2 M 5
gotas Fe SO 4 0,2 M e observou-se a formação de um precipitado marrom.

3.3 Precipitado 1B
Ao precipitado foi adicionado HNO3 3M em excesso e observou a não dissolução total, o
precipitado que sobrou foi nomeado de 2B.

3.4. Precipitado 2B
A amostra foi dissolvida pela solução de tiocetamida e, posteriormente, posta para ser
aquecida e centrifugada. O precipitado foi separado da solução e, em seguida, dissolveu-o
com Zn(NO3 )2 e separou o precipitado 3B do sobrenadante.

3.5 Precipitado 3B
Na amostra adicionou-se 5 gotas de ácido acético 3M, água destilada, uma porção de K 2 S 2 O8
e, logo em seguida, aquecida por 5 minutos. Após o aquecimento, foi adicionado 5 gotas de
H 2 SO4 2M e uma espátula Na2 S2 O8, foi observado a formação de um gás marrom. Ao cessar
a formação do gás, adicionou-se Ag NO 3 0,2M na solução até precipitar.

3. Resultados e Discussão
4.1 Identificação do Fosfato
A determinação do fosfato foi indicada quando a solução de ácido clorídrico entrou em
contato com o precipitado branco contendo o ânion fosfato e o solubilizou. No entanto, para
ter um teste conclusivo foi adicionado molibdato de amônio que formou um precipitado
amarelo, vide equação 1.
+¿ ↔¿ ¿ ¿

(1)
+¿ +3 NH ¿
2−¿+ 24 H 4
¿
3−¿+12 MoO 4 ¿
PO 4

4.2 Identificação do Nitrito.


Para a identificação do íon nitrito o teste foi feito em meio de ácido sulfúrico diluído, devido a
instabilidade de nitritos. Posteriormente, foi adicionado sulfato de ferro e observou a
formação de uma coloração marrom-esverdeada do complexo que se desenvolve na reação,
vide equação 2 e 3.
−¿¿
Fe
2 +¿¿
+ NO 2 + 2 H +¿↔ ¿ Fe3 +¿¿ + NO + H 2 O (2)
Fe
2 +¿¿
+ NO ↔[ Fe ( NO ) ]2 +¿¿ (3)

4.3 Identificação do Brometo.

−¿¿ −¿¿
Br + H 2 SO 4 ↔ HBr+ HSO 4 (4)
2 HBr+ H 2 SO 4 ↔ Br 2 + SO 2+ 2 H 2 O (5)

4.4 Identificação do Cloreto


−¿¿
Cl + Ag+¿↔ ¿ AgCl (S) (6)

4. Conclusão
Em suma, pode-se concluir que o experimento foi proveitoso, visto que, houve a identificação de
todos os cátions presentes na amostra. É importante citar que o único identificado com o teste de
chama foi o sódio, pois este contamina a amostra. Os cátions do grupo II foram devidamente
separados e encontrados, exceto o estrôncio. O potássio foi devidamente encontrado quando entrou
em contato com o cobalto nitrito.

Referências Bibliográficas
BACCAN, Nivaldo; GODINHO, Oswaldo E. S.; ALEIXO, Luiz Manoel; STEIN, Edson.
Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2. ed. [S. l.: s. n.], 1988.
SOUZA, Amanda Carolina et al. Separation and identification of chloride, bromine and iodine
anions: An education proposition in qualitative analytical chemistry. Revista Virtual de
Quimica, v. 7, n. 6, p. 2531–2538, 2015.Disponível em: < http://dx.doi.org/ 10.5935/1984-
6835.20150151>.

CIÊNCIAS, Centro D E; DA, Exatas E. UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE


DO NORTE MANUAL DE LABORATÓRIO DA DISCIPLINA QUÍMICA ANALÍTICA
QUALITATIVA ( QUI – 0603 ) NOME : CURSO : TELEFONE : NATAL / RN. [s.d.].

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