Universidade Federal de Alagoas -UFAL

Instituto de Química e Biotecnologia – IQB

Cidade Universitária, Tabuleiro dos Martins, CEP: 57072-970,
Maceió-Al

Disciplina: Laboratório de Química 3

Professora: Fabiane Caxico de Abreu Galdino

EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO E COMPLEXAÇÃO:

IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS

Jackeriane Santos Barbosa

Erivelton Lázaro Juviniano Costa

Maceió- AL
Agosto de 2024.

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 Jackeriane Santos Barbosa
Erivelton Lázaro Juviniano Costa

EQUILÍBRIO DE PRECIPITAÇÃO E COMPLEXAÇÃO:

IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS

Relatório de aula prática experimental

apresentado ao Instituto de Química e
Biotecnologia da Universidade Federal de
Alagoas, como requisito de avaliação
bimestral para a disciplina Laboratório de
Química 3.

Maceió- AL
Agosto de 2024

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 Sumário

1. Introdução… ................................................................................ 5
2. Objetivo… .................................................................................... 6
3. Materiais e métodos… ................................................................. 6
4. Procedimento Experimental........................................................................7
5. Resultados e discussões. .......................................................... 10
6. Conclusão… .............................................................................. 18
7. Referências Bibliográficas… ...................................................... 19

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 Sumário de Ilustrações
Figura 1 - Solução A após a reação com NH4OH ..................................................... 10
Figura 2 - Solução B após a adição de Ferrocianeto de Potássio (esquerda) e (NH2)2S
(direita) ...................................................................................................................... 11
Figura 3 - Solução C após a adição de Ferrocianeto de Potássio ............................. 12
Figura 4 - Solução X após a adição de HCl ............................................................... 13
Figura 5 - Solução X após a adição do Cromato de Potássio ................................... 14
Figura 6 - Solução X após a adição do Hidróxido de Sódio 1 ................................... 15
Figura 7 - Solução Y após a adição do NaOH (esquerda), NaOH em excesso (centro)
e HCl (direita) ............................................................................................................ 16
Figura 8 - Solução Y após a adição de Ferrocianeto de Potássio ............................. 16
Figura 9 - Solução Y após a adição de Tiocianato de Potássio ................................ 17

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1. Introdução

Os cátions são íons com carga positiva, ou seja, são átomos que perderam
elétrons da última camada, permitindo a doação de seu elétron, formando uma
substância iônica com um íon que receba seu elétron passando a ter carga negativa
(ânion. A análise de identificação de cátions é chamada de marcha analítica, e tem
como função identificar e/ou pesquisar a presença desses cátions e ânions na
constituição de amostras desconhecidas (BRADY, 2008).
A marcha analítica foi inicialmente descrita por Fresenius para facilitar e organizar a
identificação desses cátions que foram divididos em cinco grupos, numerados em
ordem, e cada conjunto de cátions apresentam uma reação de precipitação comum
entre eles, na presença de um reagente especifico. Após a descoberta da presença
de cátions de determinados grupos na amostra, são isolados esses constituintes
através de reações por via úmida ou seca (teste de chama) específicas, que
determinam com certeza, qual é o cátion descoberto (BACCAN et al., 1995)
Complexos são compostos solúveis que se formam em soluções aquosas
que muitas vezes podem aumentar a solubilidade de um sal. Eles são formados a
partir de um cátion que se envolve com ânions carregados negativamente ou
moléculas, como água ou amônia que possuem um ou mais pares de elétrons que
são atraídos pelo cátion carregado positivamente. Esses ânions ou moléculas são
referidos como ligantes quando formam um complexo com o cátion metálico.
Ligantes comumente usados são moléculas de água e amônia e ânions como
hidróxido, cloreto, tiossulfato e cianeto. Em termos de solubilidade a formação de
um complexo diminui a concentração do cátion na solução, e se um precipitado
contendo aquele cátion está presente, começará a dissolver o precipitado puxando
o cátion para fora do sal sólido e forçando o ânion na solução.
A composição de misturas relativamente complexas de íons metálicos pode
ser determinada por meio da análise qualitativa, procedimento para descobrir a
identidade dos íons metálicos presentes na mistura (em vez de informações
quantitativas sobre suas quantidades). O procedimento utilizado para separar e
identificar mais de 20 cátions metálicos comuns de uma única solução consiste em
precipitar seletivamente apenas alguns tipos de íons metálicos de cada vez sob
determinados conjuntos de condições.
Na análise qualitativa, determina-se a identidade, não a quantidade de íons
metálicos presentes em uma mistura. A técnica consiste em precipitar

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seletivamente apenas alguns tipos de íons metálicos de cada vez sob
determinados conjuntos de condições. As etapas consecutivas de precipitação
tornam-se progressivamente menos seletivas até que quase todos os íons
metálicos sejam precipitados. Outras etapas adicionais são necessárias para
separar íons metálicos que precipitam juntos.

2. Objetivo

Identificar os cátions e íons presentes nas soluções, a partir da precipitação e

coloração.

3. Materiais E Reagentes
NH4OH concentrado;
HCl concentrado;
Solução de K2CrO4 0,1 mol/L;
Solução de NaOH 0,1 mol/L;
Solução de K4[Fe(CN)6] 0,1% (m/v);
Solução de tioacetamida 0,1% (m/v);
Solução de K3[Fe(CN)6] 0,1% (m/v);
Solução de KSCN 0,1% (m/v);
Solução de Na2S2O3 0,1% (m/v);
Solução de KI 0,1% (m/v);
Solução de NH4OH 0,3 mol/L;
Éter etílico;
Estante para tubos de ensaio pequenos;
Tubos de ensaio pequenos;
Funis de colo curto pequeno;
Béqueres de 50 mL;
Conta gotas;
Papel de filtro quantitativo;
HCl 6 mol/L;

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4. Procedimento Experimental

4.1 Identificação de Co2+, Fe2+ e Cu2+

Solução A
1. Em 0,5 mL da solução A, adicionou-se 1 mL de HCl 6 mol/L , aqueceu-
se em banho maria. Em seguida, adicionou-se 0,5 mL de tioacetaminda.
Observou-se se houve formação de um precipitado amarelado que
passa para preto. O precipitado é insolúvel em NaOH, porém solúvel no
HNO3 a quente. Observou-se e anotou-se as características do
precipitado.
2. Em 0,5 mL da solução A, adicionou-se 1 mL de NH4OH 0,3 mol/L e
observou-se a formação de um precipitado azul. O precipitado é solúvel
em excesso de reagente, obtendo-se uma coloração azul intensa, devido
a formação de íons complexo solúvel. Observou-se e anotou-se as
características do precipitado.
3. Em 0,5 mL da solução A, adicionou-se 10 gotas de KI e observou-se a
formação de um precipitado branco que se encontra mascarado por uma
solução marrom de I3-. Adicionou-se um excesso de Na2S2O3, os íons
triodeto são reduzidos a íons iodeto incolores e a coloração branca do
precipitado torna-se visível. Observou-se e anotou-se as características
do precipitado.

Solução B
4. A 0,5 mL da solução B, adicionou-se 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Ocorre a
formação de um precipitado verde. Se a precipitação não ocorre
aumente o volume de K4[Fe(CN)6]. Observou-se e anotou-se as
características do precipitado.
5. A 0,5 mL da solução B, adicionou-se 10 gotas de (NH2)2S. Haverá a
formação de um precipitado preto. O precipitado é insolúvel no HCl,
porém solúvel no HNO3 concentração a quente. Observou-se e anotou-
se as características do precipitado.
6. A 0,5 mL da solução B, adicionou-se 10 gotas de K3[Fe(CN)6].
Formação de um precipitado vermelho escuro. Observou-se e anotou-
se as características do precipitado.

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Solução C
7. A 0,5 mL da solução C, adicionou-se 10 gotas de K4[Fe(CN)6]. Observe
a formação de um precipitado azul celeste.
8. A 0,5 mL da solução C, adicionou-se 10 gotas de (NH2)2S. Haverá a
formação de um precipitado preto, solúvel no HCl 6 mol/L.
9. A 0,5 mL da solução C, adicionou-se 10 gotas de K3[Fe(CN)6].
Obtenção de um precipitado azul escuro.

Identificação de Cátions Desconhecidos

Ensaio com Ácido Clorídrico Diluído

1. Colocou-se em um tubo de ensaio 15 gotas da solução X;

2. Adicionou-se 3 gotas de HCl 6 mol/L e agitou-se cuidadosamente;
3. Formará um precipitado branco insolúvel em ácido;
4. Analisou-se as propriedades físicas do precipitado e anotou-se;
5. Acrescentou-se 1 mL de HCl concentrado e analisou-se o que
aconteceu; anotou-se.

Ensaio com Cromato de Potássio

6. Colocou-se em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução X e algumas gotas
de K2CrO4 até a formação de um precipitado;
7. Observou-se a coloração do precipitado e anotou-se;
8. Filtrou-se o precipitado e adicionou-se o sólido em um tubo de ensaio.
9. Acrescentou-se aos poucos a solução de hidróxido de amônio até
dissolver o precipitado, agitando cuidadosamente.

Ensaio com Hidróxido de Sódio 1

10. Colocou-se em um tubo de ensaio 10 gotas de solução X;
11. Adicionou-se a solução de hidróxido de sódio e agitou-se
cuidadosamente;
12. Observou-se o tubo e suas mudanças e anotou-se;
13. Adicionou-se hidróxido de amônio em excesso, até dissolver o
precipitado, agitando cuidadosamente. Faz-se anotações do observado
durante a dissolução.

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Ensaio com Hidróxido de Sódio 2
14. Em um tubo de ensaio, adicionou-se 10 gotas de solução Y;
15. Acrescentou-se 30 gotas de solução de hidróxido de sódio, observou-
se o acontecido e anotou-se;
16. Adicionou-se mais uma pequena quantidade de solução de hidróxido
de sódio;
17. Observou-se novamente o que aconteceu e anotou-se;
18. Adicionou-se à solução acima, 30 gotas de ácido clorídrico diluído. E
anotou-se as observações feitas.

Ensaio com Ferrocianeto de Potássio

19. Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de solução Y;
20. Acrescentou-se 20 gotas de solução de ferrocianeto de potássio,
observou-se se formou precipitado e anotou-se suas características;
21. Acrescentou-se 20 gotas de ácido clorídrico concentrado, observou-se
o acontecido e anotou-se.

Ensaio com Tiocianato de Potássio

22. No papel filtro, pingou-se 3 gotas da solução Y;
23. Adicionou-se em seguida 3 gotas de tiocianato;
24. Observou-se a coloração formada;
25. Em seguida, acrescentou-se 3 gotas de éter etílico, observou-se o
acontecido e anotou-se

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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Identificação de Co2+, Fe2+ e Cu2+

Solução A

Ao adicionar o HCl e a tioacetamida, observou-se a coloração roseada no

tubo. Esperava-se a formação de um precipitado amarelo, mas no experimento
não foi possível visualizar a formação do precipitado amarelo. Isso pode ter
acontecido por algum erro durante o processo, sendo por erro de manuseio ou no
banho maria.
Ao adicionar NH4OH houve a formação de precipitado azul. De acordo com
a teoria, a formação desse precipitado azulado é devido à formação de íons
complexo solúvel. Pode-se explicar isso por meio da seguinte reação:

Cu2++ 4 NH4OH → [Co(NH3)4]2++ 4 H2O

Figura 1 - Solução A após a reação com NH4OH

Solução B

Após adicionar as 10 gotas de K4[Fe(CN)6], percebeu-se a coloração

verde, assim como após serem adicionadas 10 gotas de (NH2)2S observou-se a
formação de um precipitado preto. Contudo, ao adicionar 10 gotas [K3[Fe(CN)6]
não foi perceptível a formação de um precipitado vermelho escuro e sim um

10
amarelo escuro (mais intenso), isto possivelmente se deu devido a algum erro no
manuseio ou dosagem.

Quando uma solução contendo íons de Cobalto (II) (Co²⁺) reage com
ferrocianeto de potássio (K₄[Fe(CN)₆]), ocorre a formação de um complexo de
cobalto e ferrocianeto. A reação principal pode ser representada por:

Co2++ [Fe(CN)6] 4- → Co2[Fe(CN)6]

Este complexo é conhecido como ferrocianeto de cobalto (II) ou

complexo de cobalto-ferrocianeto. A formação desse complexo pode resultar
na cor verde da solução, que é um indicativo típico quando se tem cobalto (II) e
ferrocianeto de potássio.

Figura 2 - Solução B após a adição de Ferrocianeto de Potássio (esquerda) e (NH2)2S (direita)

Solução C

Um composto ou uma solução contendo o íon ferro(II) oxidará lentamente

ao estado de ferro(III) na exposição ao ar devido à maior estabilidade do íon Fe3+.
Para distinguir entre íons ferro(II) e ferro(III), ferrocianeto de potássio [K 4[Fe(CN)6
3H2O] e potássio complexos de ferrocianeto [K3[Fe(CN)6] são usados neste
experimento. O grupo ciano em cada complexo tem uma carga de -1 e potássio
tem uma carga de +1. Assim, o complexo ferrocianeto, Fe(CN)6 4–, contém ferro
no estado de oxidação +2 enquanto o ferrocianeto complexo, Fe(CN)6 3–, contém
ferro no estado de oxidação +3. Um precipitado azul profundo (azul da Prússia)

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resulta quando um íon complexo se combina com o ferro em um estado de
oxidação diferente do que estão presentes no complexo.
A cor azul-escura do precipitado deve-se à presença de ferro em ambos os
estados de oxidação no complexo ciano. Isso fornece um meio de identificar
qualquer íon de ferro. Assim, quando uma solução de ferro(II) é misturada com
ferricianeto [ferro(III)], forma-se um precipitado azul-escuro; da mesma forma,
quando uma solução de ferro(III) é misturada com ferrocianeto [ferro(II)], um
precipitado azul profundo é formado. O precipitado azul profundo, azul da Prússia,
tem a composição de [Fe4(CN)6] 3. O azul da Prússia tem sido usado como
pigmento em tintas de impressão, tintas, cosméticos (sombra para os olhos), cores
artísticas, papel carbono e fitas de máquina de escrever. O íon tiocianato, SCN–,
fornece um excelente teste de confirmação para o íon Fe3+.

Figura 3 - Solução C após a adição de Ferrocianeto de Potássio

Identificação de Cátions Desconhecidos

Ensaio com Ácido Clorídrico Diluído

Após a adição dos reagentes no tubo de ensaio, foi possível notar a

formação de um precipitado de coloração branca, o qual mostrou-se insolúvel no
ácido clorídrico diluído. Tal resultado indica a presença do cátion
O HCl é o reagente de grupo e precipitou todos os cátions desse grupo na
forma de cloretos, então dessa forma pode-se dizer que o precipitado branco pode
conter PbCl2, AgCl ou Hg2Cl2. Como o líquido ficou incolor e límpido, significa que

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não há cátions dos grupos posteriores na solução. Posteriormente a adição de
ácido clorídrico concentrado, houve a sedimentação do precipitado no tubo de
ensaio.
Figura 4 - Solução X após a adição de HCl

Ensaio com Cromato de Potássio

Após a adição de duas gotas de cromato de potássio no tubo de ensaio

contendo 0,5 mL da solução X, houve a formação de um precipitado de cor
vermelha
Depois da filtração do precipitado, foi adicionado o produto em um novo tubo de
ensaio. A adição da solução de hidróxido de amônio ao tubo resultou em uma
solução de coloração amarelada

O cromato de potássio é usado como um indicador na determinação do

Cloreto por titulação com a solução padrão de Nitrato de Prata. Este método é
chamado de método Mohr de determinar cloreto e é baseado na formação de um
precipitado vermelho de Cromato de Prata no ponto final depois que todo o Cloreto
foi precipitado como cloreto de prata branco. Dessa forma, como conseguimos
observar o precipitado vermelho, é possível dizer que há Cl- nesta solução.
Ag + Cl → AgCl (precipitado branco)+-

2 Ag (excesso) + CrO+42- → Ag2Cro4 (precipitado vermelho no ponto final)

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 Figura 5 - Solução X após a adição do Cromato de Potássio

Ensaio com Hidróxido de Sódio 1

A mistura da solução X com hidróxido de sódio resultou em uma solução de

coloração marrom.
O sulfato férrico reage com hidróxido de sódio para formar um precipitado
marrom avermelhado de hidróxido férrico.
Essa solução é amarela límpida. Se a solução mudar para uma cor
amarronzada, é porque ocorreu a hidrólise do ferro. Isso pode ser evitado,
adicionando-se algumas gotas de ácido clorídrico no preparo da solução.
A Reação de Fe(III) com solução de hidróxido de sódio: forma-se um
precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro(III), Fe(OH)3, insolúvel em
excesso de reagente (distinção do alumínio e do cromo): Fe3+ + 3 OH- → Fe(OH)3

A reação é a seguinte: Fe2(SO4)3+6NaOH→2Fe(OH)3↓+3Na2SO4

O produto de solubilidade do Fe(OH)3 é tão reduzido (Kps = 3,8 x 10-38)

que ocorre a precipitação completa mesmo na presença de sais de amônio
(distinção do ferro(II)). A precipitação não ocorre na presença de certos ácidos
orgânicos, como o ácido acético. O hidróxido de ferro(III) é convertido, por forte

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aquecimento, em óxido de ferro(III), Fe2O3, dificilmente solúvel em ácidos diluídos,
mas dissolve-se por ebulição prolongada com HCl concentrado: ∆ 2
Fe(OH)3↓ → Fe2O3 + 3 H2O Fe2O3 + 6 H+ → 2 Fe3+ + 3 H2O
Figura 6 - Solução X após a adição do Hidróxido de Sódio 1

Ensaio com Hidróxido de Sódio 2

A mistura da solução Y com hidróxido de sódio 2 (30 gotas) resultou em

uma solução com floculado laranja depositado ao fundo do tubo de ensaio. Em
seguida, ao ocorrer a adição de hidróxido de sódio (excesso) a mistura ficou
ainda mais heterogênea com o depositado laranja ao fundo do tubo. Por fim,
com a adição de 30 gotas de ácido clorídrico diluído, a mistura apresentou um
caráter homogêneo obtendo a coloração amarela.

A formação de um precipitado laranja sugere a presença de um íon

metálico que, em meio básico (com NaOH), forma um hidróxido insolúvel de
coloração característica. Esse precipitado pode ser indicativo de ferro(III), que
ao reagir com NaOH, forma Fe(OH)₃, um precipitado de cor laranja-
avermelhada. Já adição de HCl (ácido forte) ao precipitado de Fe(OH)₃ provoca
a dissolução do precipitado, formando uma solução de FeCl₃. Essa solução é
de coloração amarela devido ao Fe³⁺ dissolvido.

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 Figura 7 - Solução Y após a adição do NaOH (esquerda), NaOH em excesso (centro) e HCl (direita)

Ensaio com Ferrocianeto de Potássio

A mistura da solução Y com ferrocianeto de potássio resultou em uma

solução de coloração azul escuro. Observou-se a formação de precipitado, a
partir de seu acúmulo nas paredes do tubo de ensaio. Não se observaram
mudanças após a adição de ácido clorídrico concentrado.

O precipitado de cor azul escuro ao adicionar ferrocianeto de potássio

indica a presença do cátion Fe³⁺ (ferro III) na solução Y. Isso ocorre porque o
ferrocianeto de potássio reage com íons de ferro III para formar ferrocianeto
férrico, que é de cor azul escura.

Figura 8 - Solução Y após a adição de Ferrocianeto de Potássio

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Ensaio com Tiocianato de Potássio

A mistura da solução Y com tiocianato de potássio (3 gotas) resultou em

uma coloração amarela, o que sugere a presença de íons que podem formar
complexos coloridos com o tiocianato, característica do cátion ferro(III), o íon
forma um complexo colorido com o tiocianato, o que explica a cor observada.
Ao ocorrer a adição de éter etílico, a coloração ficou um pouco mais vibrante,
ainda de caráter amarelado.

Figura 9 - Solução Y após a adição de Tiocianato de Potássio

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CONCLUSÃO

A partir dos resultados obtidos, foi possível verificar a relevância que o uso
da prática de ensino experimental, ligada à teoria, pode trazer resultados
satisfatoriamente palpáveis na formação, observou-se qualitativamente os
produtos obtidos. Dessa forma, houve a visualização experimental de
conhecimentos obtidos através da literatura, fato que possibilitou ampla
compreensão do comportamento dos cátions e dos respectivos precipitados nas
soluções estudadas. Além disso, verificar a atuação de tais íons em diferentes
compostos é fundamental para a formação plena dos discentes de Engenharia
Química

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REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

BACCAN, Nivaldo et al. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. 6. ed.

Campinas: Unicamp, 1995. 327 p.
BRADY, J.E. & HUMISTON, G.E. Química Geral. 2. ed. Rio de Janeiro: LTC
Editora, 1986.

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