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Caracterização

O documento descreve várias técnicas analíticas usadas para caracterizar fotocatalisadores, incluindo espectroscopia fotoacústica para medir a energia de band gap, difração de raios X para identificar fases cristalinas, microscopia eletrônica de varredura para analisar a morfologia superficial e espectroscopias como Raman e FTIR para identificar ligações químicas e impurezas.

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O documento descreve várias técnicas analíticas usadas para caracterizar fotocatalisadores, incluindo espectroscopia fotoacústica para medir a energia de band gap, difração de raios X para identificar fases cristalinas, microscopia eletrônica de varredura para analisar a morfologia superficial e espectroscopias como Raman e FTIR para identificar ligações químicas e impurezas.

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Espectroscopia fotoacústica (PAS)

Pela espectroscopia fotoacústica é possível investigar a energia de band gap de


fotocatalisadores e comparar possíveis modificações em suas propriedades após processos de
síntese.
A partir do espectro fotoacústico se pode calcular a energia de band gap segundo a
𝑛
teoria de absorção ótica entre bandas, plotando (αℎ𝑣) por ℎ𝑣 da Equação 3.2, como

reportado por Toyoda e Tsuboya (2003), onde α é um coeficiente de absorção, ℎ𝑣 a energia de

fótons, 𝑛 é o número que caracteriza o processo de transição, assumindo o valor 2 para


transição direta e 0.5 para transição indireta, 𝐴 é uma constante e 𝐸𝑔é a energia de band gap.

𝑛
(αℎ𝑣) = 𝐴(ℎ𝑣 − 𝐸𝑔) (3.2)

Após a plotagem gráfica, é traçado uma tangente no ponto de inflexão da curva e


extrapolado até o eixo ordinário, obtendo o valor da energia de band gap. Esse método é
chamado de método linear de plotagem Tauc.

Difração de raios X (DRX)


A técnica de difração de raios X tem como objetivo principal a identificação de fases
cristalinas dos materiais. É uma técnica que possui aplicação direta e baseia-se na incidência
de feixes de raios X com características conhecidas sobre a amostra, que por sua vez difrata
os raios incidentes de acordo com sua configuração cristalina. Essa difração é detectada de
acordo com a intensidade e ângulo (2θ) que os raios são incididos e difratados no plano
cristalino. Algumas amostras com mesma composição química podem possuir várias
configurações cristalinas, ou seja, os chamados materiais polimorfos, que apresentam
características físico-químicas diferentes de acordo com a variação de sua estrutura cristalina
(THAKRAL et al., 2018).
De acordo com Jo e Tayade (2016), é possível calcular a porcentagem de fase anatase
(𝐴) dos catalisadores de TiO2 com o auxílio da Equação 3.1, onde 𝐼𝑅 é intensidade do pico
na fase rutila e 𝐼𝐴 a intensidade do pico na fase anatase. Essa equação pode ser muito útil para
mostrar possíveis variações de percentual de fase após processos de sínteses.

100
𝐴( % ) = 𝐼 (3.1)
1+1.265 𝐼𝑅
𝐴
Microscopia eletrônica de varredura (MEV)
A técnica de microscopia eletrônica de varredura é capaz de produzir imagens de
altíssima resolução da estrutura superficial dos materiais, levando a conclusões muito
importantes acerca de aspectos topográficos e morfológicos.

Espectroscopia Raman por transformada de Fourier (FT-Raman)


Os espectros Raman das amostras de catalisador foram obtidos utilizando
espectrômetro infravermelho com transformada de Fourier, modelo Vertex 70v com módulo
Ram II, Bruker, Alemanha. A faixa espectral foi de 55 a 4000cm-1 com uma resolução de
4cm-1 e realizadas com laser Nd:YAG operando a 1064nm com potência de 5 a 200mV e
equipado com um detector de Germânio refrigerado com nitrogénio líquido.
A espectroscopia FT-Raman é útil para mostrar características dos modos vibracionais
das ligações químicas, como estiramento e flexões dentro e fora do plano estrutural da
molécula, levando a concluir a fase em que se encontram os óxidos e até mesmo presença de
impurezas (MANGOLIM et al., 2014). O aparelho utilizado está localizado no Departamento
de Física da Universidade Estadual de Maringá (DFI/UEM).

Espectroscopia de Refletância Total Atenuada (FTIR-ATR)


Com uma faixa espectral de número de onda de 400 a 4000cm-1 e leitura em
transmitância ou absorbância, a espectroscopia FTIR-ATR foi uma técnica complementar a
FT-Raman, uma vez que consegue mostrar com mais facilidade ligações iônicas, enquanto
FT-Raman possui mais intensidade de sinal em amostras com ligações covalentes.
A análise consiste em pressionar a amostra em um cristal de ZnSe com alto índice de
refração na banda do infravermelho. O acessório de infravermelho é um Atenuador Universal
de Refletância Total (UATR – Platinum ATR) com incidência de 45º no cristal e o
equipamento está localizado no Departamento de Física da Universidade Estadual de
Maringá (DFI/UEM).

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